您的位置: 首页 » 法律资料网 » 法律法规 »

乌鲁木齐市行政执法责任制实施办法

作者:法律资料网 时间:2024-07-22 15:25:18  浏览:9668   来源:法律资料网
下载地址: 点击此处下载

乌鲁木齐市行政执法责任制实施办法

新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市人民政府


乌鲁木齐市人民政府令第79号


  《乌鲁木齐市行政执法责任制实施办法》已经2006年7月30日市人民政府第42次常务会议通过,现予公布,自2006年10月16日起施行。


市长 乃依木·亚森

二○○六年九月十五日



乌鲁木齐市行政执法责任制实施办法




  第一条 为规范行政执法行为,监督行政机关依法行使行政职权,促进依法行政,维护公民、法人和其他组织的合法权益,根据《国务院办公厅关于推行行政执法责任制的若干意见》和《乌鲁木齐市行政执法条例》等法律、法规,结合本市实际,制定本办法。



  第二条 本办法所称行政执法责任制是指各级行政执法机关,法律、法规授权的组织和行政机关依据法律、法规和规章委托行使行政执法职能的组织(以下简称行政执法机关)依照法定的管理权限,把法律、法规和规章规定的法定职责逐级分解到各执法岗位,明确责任人,建立健全相应制度,并进行监督、考核、奖惩的一种责任制度。



  第三条 本市行政执法机关建立和实施行政执法责任制均适用本办法。



  第四条 行政执法评议考核应当严格遵守客观、公开、公平、公正原则。评议考核的标准、过程和结果要公开。



  第五条 市人民政府领导全市的行政执法责任制工作,并对各区(县)人民政府、经济技术开发区、高新技术产业开发区管委会及市政府所属行政执法机关的行政执法责任制工作实施监督、检查与考评。

  区(县)人民政府领导本行政区域内的行政执法责任制工作,并对所属行政执法机关的行政执法责任制工作实施监督、检查与考评。

  经济技术开发区和高新技术产业开发区管委会领导本辖区内的行政执法责任制工作,并对所属工作部门的行政执法责任制工作实施监督、检查与考评。

  行政执法机关在其法定职责范围内落实本机关行政执法责任制实施工作。



  第六条 市、区(县)人民政府的法制机构是本级人民政府实施行政执法责任制监督、检查和考评的工作机构。

  经济技术开发区和高新技术产业开发区管委会的法制机构是其所属工作部门实施行政执法责任制监督、检查和考评的工作机构。

  行政执法机关的法制机构是本机关实施行政执法责任制的工作机构。



  第七条 行政执法机关应当建立和落实行政执法责任制的领导制度,加强对行政执法责任制工作的组织领导,成立行政执法责任制领导小组。

  行政执法机关应当于每年的第一个月制定本年度的行政执法责任制工作计划,报本级政府备案。



  第八条 行政执法机关应当建立法制宣传制度,做好有关法律、法规和规章的宣传工作,提高公民、法人和其他组织的法制观念以及守法、用法的自觉性。

  行政执法机关对公民、法人和其他组织有关行政执法问题的咨询,应当及时、准确地给予解答。



  第九条 行政执法机关应当建立执法职责制度。对本机关的执法依据定期梳理,将法定职权、执法责任分解到具体执法机构和执法岗位。



  第十条 行政执法机关制定规范性文件,必须符合宪法、法律、法规及地方性法规、政府规章,维护法制的统一;必须紧密结合实际,加强调研和论证,增强规范性文件的可操作性。

  行政执法机关制定的规范性文件,应按规定报送有审查权的上一级机关备案。



  第十一条 行政执法机关应当实行执法公示制度。向社会公布本机关执法的依据、条件、权限、职责、时限、程序、范围等。



  第十二条 行政执法机关应当建立执法人员培训制度。制定执法人员培训和考核方案,提高执法人员业务素质。



  第十三条 行政执法机关应当实行执法证件管理制度,做好行政执法证件领取、使用和收回等工作,并建立行政执法人员档案。

  执法人员申领执法证件前,须经市政府法制办公室组织的综合法律培训或考核合格。



  第十四条 行政执法机关应当建立和落实重大行政处罚决定备案制度。



  第十五条 行政执法机关应当实行行政执法错案责任追究制度。行政执法机关及其执法人员因违法或者不当的具体行政行为给公民、法人和其他社会组织的合法权益造成损害的,按照有关法律法规追究相关人员责任。



  第十六条 行政执法机关应当实行罚缴分离,不得对行政执法部门和执法人员规定罚没指标,不得将罚没收入与执法部门的奖金挂钩。



  第十七条 行政执法机关应当建立重大行政处罚和行政许可听证制度,对符合听证条件的,应当告知当事人,当事人申请听证的,行政执法机关应当组织听证。



  第十八条 行政执法机关应当规范执法文书。制定执法案件立案登记、调查取证、案件审批以及执法文书档案管理等制度。



  第十九条 行政执法机关应当实行处罚、许可、复议、应诉统计报告制度。行政执法机关应于每年7月5日和次年1月5日前,将半年的行政复议、应诉案件统计表及重大处罚、许可情况报备市政府法制机构。



  第二十条 行政执法机关应当实行评议考核制度。采取日常评议考核与年度评议考核相结合。通过案卷评查考核行政执法部门和行政执法人员的执法质量。定期或不定期对内设机构和执法人员进行评议考核,建立执法质量、量化指标考评档案。

  对行政执法部门采取内部评议与外部评议相结合,要听取相关行政管理相对人的意见,通过召开座谈会、发放执法评议卡、设立公众意见箱、开通执法评议专线电话、聘请监督评议员、举行民意测验等方式进行。



  第二十一条 行政执法机关应当按规定每年报告本机关执行的法律、法规和规章的情况。



  第二十二条 行政执法机关应当建立投诉、举报和案件回访制度,依法受理相对人的投诉、举报。



  第二十三条 行政执法机关应当于每年第一季度向本级政府法制机构报告本机关上年度实施行政许可的情况,包括实施的行政许可事项、申请许可的情况、许可结果、申请人投诉或者申请行政复议、提起行政诉讼的情况及其结果等。该报告应当在本机关政府网站上公布。



  第二十四条 行政执法机关年度行政检查工作计划应当在上一年度十一月三十日前报同级人民政府法制机构,法制机构应当按照合法、精简的原则进行审核和协调,并在十二月三十日前批复行政执法部门。

  各区(县)人民政府、行政执法机关应当将行政执法责任制考核工作与本单位年度工作目标管理考核、公务员年度考评相结合。



  第二十五条 行政执法责任制考核工作采取听汇报、抽查、调阅执法案卷、开展问卷调查、核对有关文件材料和不定期检查等方式。考核结果实行百分制。

  得分91分以上为优秀,81-90分为合格,61-80分为基本合格,低于60分以下为不合格。



  第二十六条 行政执法人员应当遵守下列行为规范:

  (一)忠于国家,遵守宪法、法律、法规和规章;

  (二)忠于职守,严格依法履行职责,维护法律的尊严和政府的形象;

  (三)倾听群众意见,维护群众利益,努力为人民服务;

  (四)保守国家秘密,维护国家的安全、荣誉和利益;

  (五)公正廉洁,克己奉公;

  (六)执行公务时举止端庄,仪表整洁,用语文明;

  (七)自觉接受法律监督、社会监督及其他监督。



  第二十七条 行政执法人员不得有下列行为:

  (一)散布有损政府声誉的言论,组织或者参与反对政府的活动;

  (二)玩忽职守,贻误工作;

  (三)对提出申诉、举报的公民、法人和其他组织进行打击报复;

  (四)贪污、受贿或者利用职权为自己或者他人谋取私利;

  (五)滥用职权,刁难群众,侵犯公民、法人和其他组织的合法权益;

  (六)泄露国家秘密,侵犯商业秘密和个人隐私;

  (七)参与、支持或者包庇违法行为;

  (八)从事或者参与营利性的经营活动;

  (九)其他违法违纪行为。



  第二十八条 对行政执法部门考核的主要内容包括:

  (一)落实行政执法责任制的组织领导和宣传教育情况;

  (二)行政执法责任制的建立和落实情况;

  (三)规范行政执法活动情况;

  (四)对行政执法进行监督检查情况。



  第二十九条 行政执法责任制考核可以采用下列方式进行:

  (一)听取被考核部门建立和实施行政执法责任制情况的汇报;

  (二)查阅被考核部门落实行政执法责任制的有关资料;

  (三)抽查行政执法案卷;

  (四)召开行政管理相对人座谈会,征询社会各界的意见;

  (五)对被考核部门负责人和行政执法人员进行法律素质测评;

  (六)考核机关确定的其他方式。



  第三十条 行政机关有下列情形之一的,由上级行政机关给予通报批评,并由上级行政机关的法制机构建议有行政处分权的机关依法对第一责任人及有关负责人给予行政处分:

  (一)未建立和实施行政执法责任制的;

  (二)行政执法工作中存在严重违法问题的;

  (三)对严重违法行为查处不力的;

  (四)社会各界反映其执法形象较差的;

  (五)对考核工作或者上级的监督检查不予配合、弄虚作假的。



  第三十一条 行政执法机关未建立投诉、举报和案件回访制度并依法受理相对人的投诉、举报的,按照有关规定依法给予通报批评。



  第三十二条 行政执法人员调离、辞职、辞退、退休或其他原因离开工作岗位的,行政执法机关未及时收回行政执法证件送交发证机关的,由市人民政府法制机构责令行政执法部门限期改正,并依法按有关规定处理。



  第三十三条 行政执法机关年度检查计划未报同级人民政府法制机构审核协调或未按照检查计划实施检查的,依法给予通报批评。



  第三十四条 行政执法机关未于每年第一季度向本级政府法制机构报告本机关上年度实施行政许可的情况、实施的行政许可事项、申请许可的情况、许可结果、申请人投诉或者申请行政复议、提起行政诉讼的情况及其结果等;未在本机关政府网站上公布,按照有关规定依法处理。



  第三十五条 行政执法人员有本办法第二十六条所列行为之一的,由所在机关给予批评教育、离岗培训的处理,或者由行政执法证件核发机关收回其行政执法证件,取消其执法资格;情节严重的,依法给予行政处分;构成犯罪的,依法追究刑事责任。



  第三十六条 对有违法或者不当行政执法行为的行政执法部门,根据造成后果的严重程度或者影响的恶劣程度等具体情况,给予限期整改、通报批评、取消评比先进的资格等处理;对有关行政执法人员,根据过错形式、危害大小、情节轻重,给予批评教育、离岗培训、调离执法岗位、取消执法资格等处理。构成犯罪的,依法追究刑事责任。



  第三十七条 对行政执法部门的行政执法行为在行政复议和行政诉讼中被认定违法、无效或变更、撤销等比例较高的,可以责令行政执法部门限期整改;情节严重的,可以给予通报批评或者取消评比先进的资格。



  第三十八条 行政执法责任制考核结果优秀的,由市、区(县)人民政府按隶属关系予以通报表扬或按照有关规定给予奖励。

  行政执法责任制考核结果不合格的,责令限期整改并通报批评。



  第三十九条 考核项目和评分标准由市人民政府法制办公室另行制定。



  第四十条 本办法自2006年10月16日起施行。

下载地址: 点击此处下载

关于出版社自办发行图书的暂行规定

新闻出版署 国家工商局


关于出版社自办发行图书的暂行规定

1991年8月12日,新闻出版署、国家工商局

第一条 为繁荣和发展出版事业,促进出版社自办发行图书工作的开展,提高经营管理水平,活跃图书市场,更好地为人民服务、为社会主义服务,特制定本规定。
第二条 出版社自办发行图书应严格遵守国家有关法规和新闻出版行政管理部门制定的各项有关规定。
第三条 出版社自办发行图书主要是扩大本版图书(即本社出版的图书,下同)的发行,特别要重视做好专业性强、读者面窄、学术价值高的图书的发行。
第四条 出版社自办发行图书须具备以下条件:
(一)有正式的发行机构,有一位社级领导分管发行工作。
(二)有固定的发行专业人员。发行专业人员应具有高中以上文化水平;发行机构的负责人必须是在职的正式职工。
(三)有与其经营规模相适应的资金和设备。
(四)有固定的经营场所。
(五)有健全的财务管理制度。
第五条 出版社自办发行图书,须按下列规定办理审批和申请登记注册:
(一)出版社开展自办发行图书业务,需经所在地省级新闻出版行政管理部门审查同意。出版社自办发行实行独立核算,符合法人条件的,应持省级新闻出版行政管理部门的审批文件,向工商行政管理机关申请办理企业法人登记,核发《企业法人营业执照》;实行内部单独核算,不能独立承担民事责任的,应持省级新闻出版行政管理部门的审批文件,向工商行政管理机关申请办理营业登记,核发《营业执照》。实行企业化经营,国家不再核拨经费的出版社,已向工商行政管理机关登记注册的,可以向工商行政管理机关申请增加“本版图书发行”的经营范围,进行变更登记。
(二)出版社自办发行,一般不在外地建立分支机构。个别专业性很强的出版社确有需要建立分支机构的,须经新闻出版署审批,向所在地工商行政管理机关申请登记注册,其经营活动接受所在地新闻出版行政管理部门和工商行政管理机关的监督和管理。
(三)出版社在外地建立专业书店或门市部,应经所在地新闻出版行政管理部门审查同意,向所在地工商行政管理机关申请登记注册。
(四)建立集体性质的发行机构,应按新闻出版署、国家工商行政管理局《关于加强集体、个体、私营书店(摊)的管理的暂行规定》执行。
第六条 出版社有本版图书的总发行权,由新华书店包销的图书除外。
第七条 出版社总发行的图书,可以选择新华书店发货店代理发行;可以选择经销、寄销等各种购销形式;也可以对各级新华书店、外文书店、古旧书店实行浮动折扣。浮动折扣办法另行规定。
第八条 由新华书店包销的图书,出版社可以办理零售和邮购发行,但不得从事征订和批发业务;特殊情况下,出版社需要开展征订和批发业务的,应与发货店协商安排,或申报省以上(含省级)新闻出版行政管理部门同意。
第九条 出版社自办发行图书可承办外版图书的零售或二级批发业务。
第十条 出版社总发行的图书,不得向没有图书总发行权的单位转让或变相转让总发行权;也不得向非正式发行单位批发图书。
第十一条 出版社总发行的图书,要努力满足读者需要,并优先保证各级新华书店的订货、添货,特别对农村及边远地区的订货、添货,要努力做到及时足量供应,加强备货工作。
第十二条 出版社要按照新闻出版管理部门及国家统计部门的要求,向指定负责部门按时报送自办发行的统计资料。
第十三条 凡违反本规定者,国家已有规定的,由新闻出版行政管理部门和工商行政管理机关按有关规定处理;国家没有规定的,由新闻出版行政管理部门视其情节轻重,予以警告、通报批评、停业整顿,直至撤销登记。
第十四条 本规定自公布之日起施行。



环境标准样品研复制技术规范

国家环境保护总局


国家环境保护总局公告 2005年 第12号


  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,加强对环境标准样品的管理,规范环境标准样品研复制工作,现批准《环境标准样品研复制技术规范》为环境保护行业标准,并予发布。

  标准名称、编号如下:

  环境标准样品研复制技术规范(HJ/T 173 -2005 )

  该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2005年7月1日起实施。标准文本可在国家环境保护总局网站(www.sepa.gov.cn)查询。

  特此公告。

  附件:环境标准样品研复制技术规范

  二○○五年三月二十四日

附件:

环境标准样品研复制技术规范

(注:以中国环境科学出版社出版的正式版本为准)

前 言

  为了提高环境标准样品研复制工作质量,确保环境标准样品量值准确可靠,制定本技术规范。

  本规范主要根据GB/T15000《标准样品工作导则》系列标准和ISO/REMCO最新发布的标准样品技术指南、结合环境标准样品研复制本身的技术特点编制,共包含以下五个部分:范围、规范性引用文件、定义、组织与管理要求和技术要求。其中定义部分对环境标准样品和国家环境标准样品进行了定义;组织与管理要求部分对环境标准样品研复制机构的资格和资质要求、国家环境标准样品研复制计划的立项、评审和报批等管理程序进行了描述;技术要求部分对环境标准样品研复制过程中所涉及的研究方法、制备方法和测定方法等作出了规定。

  本规范由国家环境保护总局科技标准司提出。

  本规范起草单位:国家环境保护总局标准样品研究所。

  本规范国家环境保护总局2005年3月24日批准。

  本规范为首次发布,自2005年7月1日起实施。

  本规范由国家环境保护总局解释。

  

环境标准样品研复制技术规范

1 范围

  本规范规定了环境标准样品研复制策划、均匀性和稳定性研究与检验、测定、特性量值评定、证书与标签制作、包装、贮存与运输等过程的基本技术要求,主要适用于环境标准样品研复制及其技术管理工作。

2 规范性引用文件

  下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本规范,然而,鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本规范。

  GB/T15000.1-1994 标准样品工作导则(1)在技术标准中陈述标准样品的一般规定

  GB/T15000.2-1994 标准样品工作导则(2)标准样品常用术语及定义

  GB/T15000.3-1994 标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法

  GB/T15000.4-2003 标准样品工作导则(4)标准样品证书和标签的内容

  GB/T15000.5-1994 标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则

  GB/T15000.6-1996 标准样品工作导则(6)标准样品包装通则

  GB/T15000.7-2001 标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求

  GB/T15000.8-2003 标准样品工作导则(8)有证标准样品的使用

  GB/T4882-1985 数据的统计处理和解释 正态性检验

  GB/T8170-1987 数值修约规则

  JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示

3 定义

3.1 环境标准样品 environmental reference materials

  具有一种或多种足够均匀和充分确定了特性量值、通过技术评审且附有使用证书的环境样品或材料,主要用于校准和检定环境监测分析仪器、评价和验证环境监测分析方法或确定其它环境样品的特性量值。

  注:通常将以纯化学试剂(包含纯气体)为原料制备的环境标准样品称为人工合成环境标准样品,如环境监测分析用标准溶液、标准气体、模拟水质标准样品等;将以实际环境样品为原料制备的环境标准样品称为天然基体环境标准样品,如土壤标准样品、空气颗粒物标准样品等。

3.2 国家环境标准样品 national certified environmental reference materials

  通过国家环境保护主管部门组织的专家技术评审、由国家标准化主管部门批准、发布、授权生产并附有国家标准样品证书的环境标准样品,其一种或多种特性量值采用建立了能准确复现表示其特性量值计量单位的可溯源程序确定,并附有规定置信水平的不确定度。所有国家环境标准样品均为环境污染物监测分析的国家测量标准。

4 组织与管理要求

4.1 组织要求

  4.1.1 研复制单位应具有明确的法律地位,并获得国家主管部门开展环境标准样品研复制工作的许可或授权。

  4.1.2 研复制单位应具备开展环境标准样品研复制所必需的工作场所、测量仪器设备、管理和专业技术人员以及按GB/T15000.7第4.1条规定建立的质量管理体系,并获得基于GB/T15000.7要求的标准样品生产者资质认可。

  4.1.3 研复制单位应按照本规范的技术要求开展环境标准样品研复制工作,并应对其所研复制环境标准样品的质量和技术指标全面负责。

4.2 管理要求

  4.2.1 国家标准化行政主管部门为国家标准样品的统一归口单位,统一管理国家标准样品研复制计划的编制、实施、评审、审批发布和使用监督。

  4.2.2 国家环境保护行政主管部门为国家环境标准样品的技术归口单位,具体组织编制、实施和评审国家环境标准样品研复制计划。

  4.2.3 研复制单位应根据国家环境标准样品研复制计划组织开展环境标准样品研复制工作。

5 技术要求

5.1 研复制策划

  5.1.1 研复制前的准备工作

  5.1.1.1 研复制单位应根据国家环境保护标准化工作的实际需要编制环境标准样品研复制计划项目建议书,并将项目建议书通过全国标准样品技术委员会环境标准样品分技术委员会上报国家环境保护行政主管部门和全国标准样品技术委员会备案和审查。

  5.1.1.2 研复制单位应根据环境标准样品的预期用途确定研复制技术路线和特性量值不确定度应达到的水平。

  5.1.1.3 研复制单位应对用于充装环境标准样品的容器进行充分调研和技术论证,确保充装容器满足GB/T15000.6的有关规定。

  5.1.2 制备方法的选择

  5.1.2.1 环境标准样品制备方法的选择应依据现有技术条件和预期用途等决定。

  5.1.2.2 环境标准样品大部分采用批量方法制备,即一次制备一批特性量值相同的环境标准样品,如常见的水质标准样品、土壤标准样品、沉积物标准样品、生物标准样品、标准溶液等;

  5.1.2.3 环境标准样品也可采用单件方法制备,即一次只制备一件标准样品,如瓶装标准气体等。

  5.1.3 人工合成环境标准样品的制备

  5.1.3.1 用于制备人工合成环境标准样品的化学试剂在使用前应采用已证明可靠的分析方法对其纯度及主要杂质进行分析和确认。

  5.1.3.2 环境监测分析仪器校准用环境标准样品(如标准溶液、标准气体、渗透管等)一般由研复制单位采用已知纯度的化学试剂和经过国家计量检定的衡器、量器等准确配制,并以研复制单位独立测定的数据为基础评定其特性量值。

  5.1.3.3 环境监测方法验证和实验室质量管理用环境标准样品(如水质标准样品等)一般由研复制单位根据环境背景值或实施环境管理标准的需要,采用已知纯度的化学试剂和经过国家计量检定的衡器、量器等准确配制,以多个具有资质的实验室共同测定的数据为基础评定其特性量值。

  5.1.4 天然基体环境标准样品的制备

  5.1.4.1 天然基体环境标准样品的采集应充分考虑其预期用途,确保采样的代表性。有时为了制备含有特定污染物的天然基体环境标准样品,可以通过向实际环境样品中定量添加目标污染物的方法来实现。

  5.1.4.2 天然基体环境标准样品的制备应根据实际情况选择合理的制备程序和加工工艺。在制备过程中应注意防止外来物的污染,避免加工设备、器具对待定特性量值的影响,确保最后制成的天然基体环境标准样品具有足够的均匀性和稳定性。

  5.1.4.3 天然基体环境标准样品一般以多个具有资质的实验室共同测定的数据为基础评定其特性量值。

5.2 均匀性研究与检验

  5.2.1 均匀性研究

  5.2.1.1 采用批量方法制备的环境标准样品,应分别研究特性量值在瓶间和瓶内的均匀性。

  5.2.1.2 采用单件方法制备的环境标准样品,主要研究特性量值在瓶内的均匀性。

  5.2.1.3 瓶间均匀性研究主要是为了确定同一批环境标准样品最小包装单元间特性量值的变动性,可采用等重复测量次数的方差分析实验设计,即将随机抽取每个单元样品,进行等次数重复测量。通过瓶间均匀性研究可估计因瓶间不均匀可能引起的特性量值不确定度。

  5.2.1.4 瓶内均匀性研究主要是为了确定环境标准样品单个包装单元内特性量值的变动性,也可采用等重复测量次数的方差分析实验设计,即先将瓶内样品分成多个子样,然后每个子样进行等次数重复测量。通过瓶内均匀性研究可估计环境标准样品的最小取样量。

  5.2.2 均匀性检验

  5.2.2.1 均匀性检验一般采用随机抽样的方法进行,抽样数量取决于所制成的环境标准样品总单元数以及对环境标准样品均匀性的了解程度。当所制成的环境标准样品总单元数少于或等于1000时,随机抽样数一般为10~20个,但不能少于10个;当所制成的环境标准样品总单元数大于1000时,随机抽样数应不少于2× 个(N为总单元数)。

  5.2.2.2 均匀性检验宜选用重复性标准偏差较小并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。

  5.2.2.3 均匀性检验应尽可能使抽检样品的检测顺序随机化,并尽可能在实验条件和仪器状态一致的情况下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和不易均匀的特性进行均匀性检验。

  5.2.2.4 均匀性检验一般采用F检验法进行,即比较瓶内测量方差与分析方法方差之间、以及瓶间测量方差与瓶内测量方差之间在统计上是否存在显著性差异。当被检特性的不均匀性不确定度与所用分析方法不确定度比较可以忽略不计时,则可认为该环境标准样品的均匀性良好;当被检特性的不均匀性不确定度显著大于分析方法不确定度、并且为特性量值预期不确定度的主要来源时,则可认为该环境标准样品不均匀;当被检特性的不均匀性不确定度与分析方法不确定度大小相近、并且与特性量值不确定度的预期目标比较又不可忽略不计时,则应在该环境标准样品合成不确定度中考虑不均匀性不确定度。

5.3 稳定性研究与检验

  5.3.1 稳定性研究

  5.3.1.1 环境标准样品的稳定性研究主要是为了寻找保证其特性量值得以稳定保存的各种措施和方法,对在规定贮存和运输条件下环境标准样品随时间等变化可能引起的特性量值变动性进行趋势研判。最佳的稳定措施和方法应尽可能满足环境标准样品易于长期贮存和方便运输的实际工作需要。

  5.3.1.2 长期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在给定贮存条件(如温度、湿度、压力、光照等)下特性量值随贮存时间的变化趋势。大部分环境标准样品在长期贮存过程中特性量值的变化非常缓慢,变化趋势可以通过简单线性拟合模型进行研究;但也有一些环境标准样品的特性量值会随着时间变化发生明显的变化,其变化规律已经证实,如物质的放射性衰变。通过长期稳定性研究可估计环境标准样品因长期贮存可能引起的量值不确定度以及环境标准样品的寿命。

  5.3.1.3 短期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在实际运输条件下特性量值在短时间内的变化趋势。当环境标准样品特性量值在运输过程中发生显著变化时,应设法改进环境标准样品的制备方法或运输条件。

  5.3.2 稳定性检验

  5.3. 2.1 稳定性检验宜选用再现性标准偏差较小、并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。

  5.3.2.2 稳定性检验应尽可能在相同的实验条件下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和易发生变化的特性进行稳定性检验。

  5.3.2.3 如果按时间顺序得到的环境标准样品稳定性检验数据在分析方法不确定度范围内波动,无显著的方向变化,则可以认为该环境标准样品在检验期内是稳定的。

  5.3.2.4 稳定性检验数据是确定环境标准样品有效期的基本依据。国家环境标准样品的有效期应至少在一年以上。所有环境标准样品必须注明有效期,超过有效期的环境标准样品应经重新检验确认后方可延长有效期。

5.4 测定

  5.4.1 量值溯源性

  环境标准样品特性量值的溯源性既可以通过连续的比较链获得、也可以应用已证明可靠的分析方法获得。以物理特性表征的环境标准样品,其溯源性一般通过对测量仪器进行逐级校准与SI单位或其导出单位相联系;以化学成分特性表征的环境标准样品,其溯源性主要通过已证明可靠的分析方法对特性量值进行准确测量。国家环境标准样品应说明其特性量值获得所依据的原理和方法。

  5.4.2 测定方式

  环境标准样品测定可依据样品的类型、预期用途等选用以下三种方式之一进行:

  5.4.2.1 由研复制单位采用一种国际公认的基准分析方法(如同位素稀释质谱法、库仑法、重量法、滴定法和凝固点下降法)测定。应用本方式测定的环境标准样品主要包括标准气体、标准溶液和特性量值以纯度表示的标准样品。

  5.4.2.2 由研复制单位(其内部包含多个独立的实验室)采用两种或两种以上不同原理、已证明可靠的分析方法测定。这些分析方法对于环境标准样品的预期用途而言,应具有较小的测量不确定度;应用本方式测定的环境标准样品主要包括那些难以采用基准分析方法测定的标准气体、标准溶液和特性量值以纯度表示的标准样品。

  5.4.2.3 由研复制单位组织多个具有资质的实验室采用一种或多种已证明可靠的分析方法测定。应用本方式测定的环境标准样品主要为各种环境基体标准样品。

  5.4.3 测定数据的基本要求

  5.4.3.1 每种分析方法或每个实验室报出的每组测定数据应不少于6个。

  5.4.3.2 每个特性测定数据的最少组数取决于所选分析方法。当采用国际公认的基准分析方法测定时,一般要求至少需要3组独立测定数据;当采用国际或国家标准分析方法测定时,一般要求至少需要8组独立测定数据;当采用其他分析方法测定时,一般要求至少需要10组独立测定数据。

  5.4.4 测定数据的处理方法

  5.4.4.1 所有测定数据应首先剔除已查明原因的可疑值,然后再采用格拉布斯(Grubbs)检验法分别对每组测定数据的一致性进行检验,采用科克伦(Cochran)检验法和狄克逊(Dixon)检验法对各组测定数据之间方差和平均值的一致性分别进行检验。

  5.4.4.2 对统计检验中出现的可疑值,应根据环境样品分析的实际情况仔细研究后决定其是否应该剔除。

  5.4.4.3 汇总所有合格测定数据,通过观察直方图或采用GB/T4882正态检验法,考察数据的分布情况。

  5.4.4.3.1 当数据服从正态分布或近似正态分布时,既可以将所有合格测定数据视为一组新的数据组,计算总平均值和标准偏差;也可以将每组测定数据的平均值视为单次测量值,构成一组新的测量数据,然后计算新数据组的平均值和标准偏差。

  5.4.4.3.2 当数据呈现偏态或多峰分布时,应认真检查每个实验室所使用的分析方法、测量条件和操作过程,并在找出原因后加以改进,重新进行测定。

5.5 特性量值的评定与表示方法

  5.5.1 标准值

  环境标准样品的标准值为特性测定的总平均值。

  5.5.2 不确定度

  环境标准样品的不确定度为扩展不确定度,包含因子一般为2。

  5.5.3 特性量值的表示方法

  环境标准样品的特性量值一般表示为“标准值 扩展不确定度”或“标准值和相对扩展不确定度”。标准值按GB/T8170的规定进行修约,不确定度按只进不舍的原则进行修约,一般保留一位至二位有效数字。特性量值的计量单位应符合国家颁布的法定计量单位的有关规定。对某些不能评定其不确定度的特性量值,可以只给出参考值,并将数值加括号表示。

5.6 证书与标签

  5.6.1 环境标准样品证书是介绍环境标准样品的技术文件,也是研复制单位向用户提供的质量保证书,应随同环境标准样品提供给用户。

  5.6.2 环境标准样品证书的封面格式和内容应根据GB/T15000.4的要求编写,并应至少包含以下内容:环境标准样品名称、研复制单位名称、编号和批号、预期用途、使用说明、贮存条件说明、标准值和不确定度、测定方法、定值日期、有效期等。

  5.6.3 环境标准样品的最小包装单元应牢固粘贴标签,标签上应至少注明环境标准样品名称、生产批号、研复制单位等可以进行唯一区分的基本信息。必要时,应加注健康和安全等警示信息。

5.7 包装、贮存与运输

  5.7.1 环境标准样品的包装应满足GB/T15000.6的通用要求。

  5.7.2 环境标准样品应贮存于专门设施中,并应在贮存过程中定期检查环境标准样品特性量值的稳定性。

  5.7.3 环境标准样品在由研复制单位向使用单位运输过程中应确保环境标准样品特性量值不会发生显著变化。

5.8 重复制备

  5.8.1 环境标准样品可以由原研制单位根据环境保护标准化工作的实际需要,进行重复制备。

  5.8.2 研复制单位在复制人工合成环境标准样品时应严格按照研制首批次环境标准样品所采用的技术路线和加工工艺进行制备,但均匀性和稳定性检验可根据首批次的试验数据和经验进行适当简化。在保证达到首批次准确度水平的前提下,对所复制的人工合成环境标准样品独立测定的数据组数可适当减少。当采用国际公认的基准分析方法测定时,独立测定数据不少于2组;当采用国际或国家标准分析方法测定时,独立测定数据不少于6组;当采用其他分析方法测定时,独立测定数据不少于8组。

  5.8.3 研复制单位在复制天然基体环境标准样品时应按新研制项目的相关要求执行。